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連續式旋轉盤反應器製備微粉之規模放大研究

為了解決台大化工 清大 材料的問題，作者王耀萱 這樣論述：

微奈米粒子由於本身的尺寸與表面結構與一般塊材有非常大的差異，在物理化學性質方面都有很優異的表現，可廣泛應用於生醫、光電、化學等方面。而常見的製備方法有研磨法與沉澱法兩種。但是傳統研磨法在研磨過程中物質容易受汙染，晶格結構也有可能受到破壞。而沉澱法由於設備簡單、成本低且容易操作，極受到工業界的喜愛。不過工業上沉澱反應都是在批次攪拌槽中進行，由於屬於批次操作，在提升量產效能上會受到限制，且攪拌槽的微觀混合不佳，粒徑大小與產物外觀都難以控制。為克服上述問題，陳建峰等人在2000年利用旋轉填充床以循環式操作製備碳酸鈣等無機奈米顆粒，1公升的反應物溶液在旋轉填充床中的反應時間約為5-15分鐘，遠比一般

靜止填充床約75-90分鐘來得短。雖然超重力循環式操作已大幅縮短反應時間，若能改為連續式操作的話則可大幅提升產能。旋轉填充床與旋轉盤皆屬超重力設備。在製備微粉時，後者較不易引發粒子凝聚而較有利。故本實驗室則選用超重力旋轉盤以連續式操作製備出各種奈微米粉末，包括碳酸鈣、氫氧化鎂、銀粉、碘化銀、SMZ藥物等。無機銀粉的製備方法是將硝酸銀與PVP (Polyvinylpyrrolidone)溶在鹼性水溶液中再利用葡萄糖將銀粒子還原出來。藥物微粒的製備方法則是將藥物溶解在含保護劑的鹼性水溶液後再加入丙酸水溶液，改變溶液中的溶解度，將藥物再結晶析出。不過本實驗室未曾有系統地討論超重力反應器以連續式操作與

規模放大後對於有機無機這兩種物系的影響。在無機銀粒子方面欲藉將超重力旋轉盤的規模放大，以增加反應物在盤面上的滯留時間，藉此提高產率。而在藥物方面希望盤面加大並改變噴嘴結構以得到更小的粒子。本研究選擇銀粉與有機藥物對-胺基水楊酸 (p-aminosalicylic acid)與格列本脲(glilbenclamide)作為超重力連續式實驗的目標產物。除討論不同操作變數對於產物粒徑與產率的影響外，也比較超重力旋轉盤盤面大小與進料管構造對於無機與有機物產物的影響。超重力設備包含旋轉盤(盤面直徑為12.0cm、19.5cm、與50cm)，與液體進料分散器(直管與環狀管) 。在銀粉製程中，當在適當操作範圍

下銀粉粒徑並不會受到旋轉盤大小以及噴嘴形狀的影響，可得到10nm左右的銀粒子。反應物流量在1-5L/min的範圍內並不會使粒子變大。在藥物微粒製程中，將盤面加大並使用環狀噴嘴可降低藥物尺寸，可得到微米甚至次微米等級的藥物微粒。當反應物流量增大時微觀混合效率就會變差，造成粒子變大，反應物最佳流量約在0.25L/min-0.50L/min之間。且經超重力再結晶後的藥物，結晶強度與粒徑皆小於原料藥，有助於促進溶解速率。以化學還原法可得到小於10nm的銀粒子，產率為40.1%，每日單位產能為31kg。利用酸鹼中和法可得到次微米級的PAS藥物粒子，產率為54.0%，每日單位產能為23kg。GBM藥物也同

樣是以酸鹼中和法獲得，粒徑大約在1μm左右，產率為92.6%，每日單位產能為1.8kg。

導電高分子添加型水性PU於去磁纖維應用研究

為了解決台大化工 清大 材料的問題，作者焦昌仁 這樣論述：

中文摘要 聚苯胺（polyaniline, PAn）由於有良好的穩定性、電學、光學及電化學性質，使它在工業應用上有廣汎的潛力。 聚苯胺因其結構上在主鏈上具有共軛的單雙鍵，所以電荷可以沿著分子鏈移動而具有導電性，是屬於本質型的導電高分子。而聚苯胺是具有氧化型與還原型之重覆單位所構成之聚合物，一般合成出之PAn稱為Emeraldine base，完全氧化型稱為Pernigraniline；完全還原型稱為Leucomeraldine。 將苯胺單體添加氧化劑而合成出聚合物之後，以IR光譜來鑑定其結構與特性；之後再將合成

之聚苯胺以質子酸作摻雜，以提高其導電度，同時可以加入醋酸，讓其處於在酸性的環境下來進行酸摻雜，可使聚苯胺更容易摻雜。之後將經過摻雜之聚苯胺與水性聚胺基甲酸乙酯（水性PU）混和攪拌均勻，使聚苯胺的顆粒能夠均勻散佈於水性PU中，成膜後用表面電阻測定儀及網路分析儀測其導電性及電磁遮蔽效應並測其各項物性以了解摻雜不同質子酸及加入不同比例的PAn所造成的影響及特性，並應用於去磁纖維以達到電磁波遮蔽防護之效果。 其結果顯示PAn在摻雜之後，其導電度約可提高10，其加入PAn之水性PU測其表面電阻比起純水性PU已經大大降低表面電阻值，且隨著PAn之含量增加表面電阻有下降的趨勢，已達抗靜電

之標準。在利用網路分析儀測試成品的電磁波遮蔽效應發現，成品對低頻的遮蔽效果較佳。而在於物性方面，熱重損失測試（TGA）發現，加入PAn之水性PU比起純水性PU有較差之狀況，但並非相當明顯。在抗張強度方面，隨著PAn之增加，有抗拉強度及延伸率下降之趨勢，最後甚至無法成膜。 成品的導電性及電磁波遮蔽效應可應用於去磁纖維，可依不同需求選擇導電度與物性之平衡點，再進行去磁纖維之加工研究。